Titrering: kolorimetrisk og potentiometrisk forklaret

Titrering giver dig svaret på et deceptivt enkelt spørgsmål: hvad er koncentrationen af den syre i kolben? Du holder hanen på buretten og tæller dråber. I erlenmeyerkolben nedenunder er 10,00 mL saltsyre med ukendt koncentration og to dråber phenolphthalein. Langsomt tildryppes 0,10 M natriumhydroxid: 5 mL, 10 mL, 14 mL. Pludselig, ved den 14,8. mL, skifter opløsningen fra farveløs til lyserød og forbliver det. Du lukker hanen og aflæser buretten. Den aflæsning er alt, hvad du behøver for at beregne saltsyrens præcise koncentration.

Titrering er en af de mest brugte kvantitative metoder i gymnasiets kemilaboratorium. Uanset om du skal bestemme syreindholdet i husholdningseddike, kontrollere en rengøringsmiddels styrke eller klare dig til en kemieksamensopgave, bygger metoden på det samme princip: to stoffer reagerer fuldstændigt i et bestemt støkiometrisk forhold, og du bruger det forbrugte volumen til at beregne en ukendt koncentration.

Hvad er titrering?

Kernen i metoden er, at de to stoffer reagerer kvantitativt i et nøjagtigt støkiometrisk forhold. For en 1:1-reaktion som neutralisationen af saltsyre med natriumhydroxid gælder det, at stofmængden af NaOH præcis svarer til stofmængden af HCl ved ækvivalenspunktet. Dén relation er fundamentet for hele beregningen.

Ifølge Lex.dk's artikel om titrering af kemiker Ole Jøns baserer titrering sig på en kendt kemisk reaktion, og med kendskab til titrervæskens titer og det brugte volumen kan analyseopløsningens koncentration beregnes præcist. Grundlaget er syrer og baser, som du kan læse om i vores guide til syrer og baser.

Titrand og titrator: to roller, én reaktion

Hvad kalder man de to opløsninger? Begreberne forveksles ofte, men de er enkle at holde styr på: titranden er det du undersøger, titratoropløsningen er det du tilsætter fra buretten.

Titranden befinder sig i erlenmeyerkolben. Titratoropløsningen sidder i buretten. Du kontrollerer tilsætningen med burettens hane og stopper, når du når ækvivalenspunktet. En forskel på blot 0,1 mL i buretteaflæsningen svarer til en fejl på ca. 1 % i koncentrationsberegningen, og kig altid på menisskens bund ved aflæsning.

Kolorimetrisk titrering: én dråbe afgør det

Phenolphthalein er farveløst i sur og neutral opløsning. Du kan tildryppe 14 mL NaOH i erlenmeyerkolben, og opløsningen forbliver klar. Men den halve dråbe ekstra, der bringer pH forbi indikatorens omslagspunkt, giver dig en vedvarende lyserød farve. Det er slutpunktet for din titrering, og du aflæser buretten med det samme. Det er kolorimetrisk titrering: en indikator fungerer som dit visuelle signal.

En syre-base-indikator er selv et svagt organisk syre-base-par, hvor syre- og baseformen har to forskellige farver. Valget af indikator afhænger af, hvor ækvivalenspunktet for din konkrete reaktion ligger. Bruger du den forkerte indikator, stopper du for tidligt eller for sent. Som Lex.dk's artikel om indikatorer fastslår, vælges indikatoren, så farveomslaget netop sker, når reaktionen er forløbet til ende.

Potentiometrisk titrering: pH-metret tegner kurven

Indikatorer er praktiske, men ikke altid tilstrækkeligt præcise. Farveomslaget sker over et pH-interval på 1-2 enheder, og det kræver et øvet øje at vurdere, hvornår farven er blivende. En potentiometrisk titrering fjerner dette problem: du nedsænker et pH-meter i erlenmeyerkolben og måler pH løbende, mens du tilsætter titrator milliliter for milliliter. Resultatet plottes som en titrerkurve, med volumen tilsat titrator på x-aksen og pH på y-aksen.

Titrerkurven for en stærk syre titreret med en stærk base er karakteristisk S-formet. Kurven stiger langsomt i starten, fordi syren dæmper pH-stigningerne. Derefter sker et brat pH-spring ved ækvivalenspunktet, og herefter flader kurven ud, styret af overskydende base. Ækvivalenspunktet aflæses dér, hvor kurven har den største hældning. For stærk syre og stærk base er ækvivalenspunktets pH præcis 7.

For at tegne titrerkurven præcist tilsætter du typisk 1 mL ad gangen i starten og slutningen, men skifter til 0,1 mL eller dråbevis nær ækvivalenspunktet, hvor pH ændrer sig hurtigt. pH-metret kalibreres altid inden brug med to buffere af kendte pH-værdier.

Ækvivalenspunktet: titreringens centrale øjeblik

Ækvivalenspunktet er det øjeblik, hvor titratorstoffet præcis har reageret med al titranden. Ikke én mol for meget, ikke én mol for lidt. For reaktionen HCl + NaOH er det det tidspunkt, hvor n(NaOH) er lig med n(HCl). Det er her, du aflæser buretten og starter din beregning.

Ifølge Lex.dk's definition af ækvivalenspunktet er det det tidspunkt i en titrering, hvor mængden af titrator er ækvivalent med stofmængden af titranden. For saltsyre og natriumhydroxid gælder: \( n(\text{NaOH}) = n(\text{HCl}) \).

Én vigtig detalje: ækvivalenspunktets pH er ikke altid 7. For stærk syre og stærk base er pH = 7. Men titrerer du en svag syre som eddikesyre med NaOH, dannes acetat (en svag base) ved ækvivalenspunktet, og pH ender over 7, typisk 8-9. Det bestemmer, hvilken indikator du skal bruge.

Beregn koncentrationen trin for trin

Du har titreret 20,00 mL HCl med 0,10 M NaOH og nåede ækvivalenspunktet ved 14,80 mL NaOH. Nu skal du finde koncentrationen af HCl. Metoden er altid de samme tre trin, uanset hvilke stoffer du titrerer.

1. 1

   Beregn stofmængden af titratoren

   Brug formlen \( n = c \cdot V \). Omregn volumen fra mL til L ved at dividere med 1000.

2. 2

   Brug støkiometrien

   Aflæs reaktionsforholdet fra reaktionsskemaet. For HCl + NaOH er det 1:1, så n(HCl) = n(NaOH). For en 1:2-reaktion tilpasses forholdet.

3. 3

   Beregn titrandens koncentration

   Isoler \( c(\text{titrand}) = n(\text{titrand}) / V(\text{titrand}) \). Volumen er den mængde, du afmålte med pipette.

Udfør altid dobbeltbestemmelse: to parallelle titreringer med gennemsnit af buretteaflæsningerne. Afviger de to resultater med mere end 0,1 mL, er der sandsynligvis en fejlkilde. Og husk: stofmængden n beregnes altid fra reaktionsskemaets koefficienter, ikke altid 1:1.

Stærk syre vs. svag syre: to slags titrerkurver

Titrerer du saltsyre (stærk syre) med NaOH, ser du et brat pH-spring ved ækvivalenspunktet præcis ved pH 7. Titrerer du eddikesyre (svag syre) med NaOH, ser kurven anderledes ud: springet er knap så stejlt, og ækvivalenspunktet ligger ved pH 8-9. De to kurver sammenlignes i grafen herunder.

Forskellen skyldes, at eddikesyre er en svag syre. Den dissocierer ikke fuldstændigt i vand, og halvvejs i titreringen har du en blanding af eddikesyre og acetat, der opfører sig som en buffer og dæmper pH-springet. Halvtitrerpunktet er det sted, hvor halvdelen af syren er neutraliseret. Dér gælder pH = pKs for den svage syre, og det kan bruges til at identificere en ukendt syre fra dens titrerkurve.

Valget af indikator hænger direkte sammen med kurvetypen. Fordi ækvivalenspunktet for eddikesyre + NaOH ligger ved pH 8-9, vælger du phenolphthalein (omslagspunkt 8,2-10,0) og ikke methylrødt (omslagspunkt 4,4-6,2). Methylrødt ville slå om, mens der stadig er et overskud af syre i kolben.

Typiske fejlkilder ved titrering

Tre fejl er usædvanlig hyppige i gymnasiets kemilaboratorium og giver konsekvent forkerte resultater, selvom teknikken ellers ser korrekt ud.